Çözünmüş Oksijen Tayini

Doğal sulardaki ve atıksulardaki çözünmüş oksijen (ÇO) seviyeleri su ortamındaki fiziksel, kimyasal ve biyokimyasal aktivitelere bağımlıdır. Çözünmüş oksijen tayini, su kirliliği kontrol faaliyetlerinde ve atıksu arıtma tesislerinin kontrolünde uygulanmaktadır. Çözünmüş oksijen tayininde genelde iki metot yaygın olarak kullanılır:

  • Winkler veya iyodometrik metot ve onun modifikasyonları
  • Membran elektrotları kullanan elektrometrik metot

İyodometrik metot, çözünmüş oksijenin oksitleme özelliğine dayanan titrimetrik bir işlemdir. Buna karşılık membran elektrot işlemi, moleküler oksijenin membrana karşı difüzyon hızına dayanan bir yöntemdir. Çözünmüş oksijen tayinin de metot seçimi; istenen hassasiyet derecesine, mevcut girişimlere ve laboratuvar imkanlarına göre yapılır.

 

İyodometrik metot, çözünmüş oksijen tayini için en güvenilir titrimetrik metot olup, iki değerlikli mangan ve kuvvetli alkali ilavesine dayanır. Çözünmüş oksijen, mangan(II) hidroksit çökeltisini daha büyük bir yükseltgenme basamağına (III değerli hale) okside eder. İyodür iyonları varlığında asitlendirme ile yükseltgenmiş mangan, tekrar iki değerlikli hale döner ve çözeltinin çözünmüş oksijenine eşdeğer miktarda iyot açığa çıkar. İyot, standart tiyosülfat ile titre edilerek su numunesinin çözünmüş oksijen konsantrasyonu belirlenir.

 

Çözünmüş Oksijen Tayini İçin Gerekli Araç ve Gereçler

  • Otomatik büret
  • BOİ şişeleri
  • 500 ml’lik erlenler

 

Çözünmüş Oksijen Tayini İçin Gerekli Reaktifler

Mangan sülfat çözeltisi: 480 g MnSO4.H2O veya 400 g MnSO4.2H2O veya 364 g MnSO4.H2O destile suda çözülür, süzülür ve 1 litreye tamamlanır.

 

Alkali-iyodür-azotür reaktifi: 10 g sodyum azotür (NaN3), 500 ml destile suda çözülür. 480 g sodyum hidroksit (NaOH) ve 750 g sodyum iyodür (Nal) suya ilave edilir ve çözünene kadar karıştırılır. Sodyum karbonat oluşumu sebebiyle bulanıklık olur, ancak bu durum zararlı değildir.

 

Sülfürik asit çözeltisi: Derişik H2SO4 çözeltisinin 1 ml’si, 3 ml alkali iyodür-azotür reaktifine eşdeğerdir.

 

Nişasta: Sulu çözelti veya çözünmüş nişasta tozu karışımı kullanılır. Sulu çözelti hazırlamak için 2 g analitik saflıkta nişasta, 0.2 g salisik asit koruma maddesi ilavesiyle, 100 ml sıcak destile suda çözülür.

 

Standart sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi: 6.205 g Na2S2O3.5H2O destile suda çözülür, 1.5 ml 6 N NaOH veya 0.4 g katı NaOH ilave edilir ve 1000 ml’ye seyreltilir.

 

Standart potasyum bi-iyodat çözeltisi, 0.025 N: 812.4 mg potasyum bi-iyodat KH(IO3)2 destile suda çözülerek, 1000 ml’ye seyreltilir.

 

Standardizasyon: Yaklaşık olarak 2 g KI, 100-150 ml destile su içeren erlenmayerde çözülür. 1 ml, 6 N H2SO4 veya birkaç damla derişik H2SO4 ve 20 ml standart bi-iyodat çözeltisi ilave edilir. 200 ml’ye seyreltilir ve açığa çıkan iyot, tiyosülfat reaktifi ile titre edilir. Titrasyondan önce çözeltiye nişasta katılır, çözeltinin rengi hafif sarımtrak renge dönene kadar titrasyona devam edilir. Çözeltiler, eşdeğer şiddette olduklarında, 20 ml 0.025N Na2S2O3 gereklidir. Eğer değilse, Na2S2O3, çözeltisi 0.025 N’a ayarlanmalıdır.

 

Çözünmüş Oksijen Deneyinin Yapılışı

Numune 250-300 ml’lik BOİ şişesine konur, 1 ml MnSO4 çözeltisi ve bunu takiben 1 ml alkali-iyodür-azotür reaktifi ilave edilir. Reaktif ilavesi pipet çözeltiye daldırılmadan yapılır ve şişe ters yüz edilerek karıştırılır. Yeterli miktarda çökelek oluştuğunda ve mangan hidroksit çökeleğinin üzerindeki üst sıvı berraklaştığında, çözeltiye 1 ml derişik H2SO4 katılır, BOİ şişesinin kapağı kapatılır ve çökelek tamamen çözünene kadar karıştırılır.

 

200 ml orijinal numune hacmine karşılık gelecek şekilde reaktifler için düzeltme yapılarak titrasyon için 201 ml numune hacmi alınır. (1 ml MnSO4, 1 ml alkali-iyodür-azotür reaktifi olmak üzere toplam 2 ml reaktif konur. Böylece alınacak numune hacmi (200×300)/(300-2) = 201 ml olarak bulunur.

 

0.025 N Na2S2O3, çözeltisi ile açık saman rengine kadar titre edilir. Birkaç damla nişasta çözeltisi katılır ve mavi renk kaybolana kadar titrasyona devam edilir. Eğer dönüm noktası aşılırsa, 0.025 N bi-iyodat çözeltisi veya belli hacimde işlem görmüş numuneden katılır ve geri titre edilir. Bi-iyodat çözeltisi veya numune için düzeltme yapılır.

 

Sonucun Hesabı

200 ml numunenin titrasyonu için 1 ml 0.025 N Na2S203= 1 mg ÇO/l ‘ye eşdeğerdir.

 

Sonucu mL 02(g) /I cinsinden elde etmek amacıyla (0°C ve 101.3 kPa için düzeltme) mg ÇO/l değeri 0.70 faktörü ile çarpılır.

Daha yeşil ve güzel bir Dünya için yola çıkan Yeşil Aşkı, herkesi Dünya’ya zarar vermeden, çevre dostu ve sürdürülebilir bir yaşama davet ediyor. Bütün gayemiz; temiz bir çevre, yaşanabilir bir dünya ve yeşil gören gözlerdir. Yeşil görmeyen gözler, Renk zevkinden mahrumdur.

blank

15 thoughts on “Çözünmüş Oksijen Tayini

  • blank

    Merhabalar, paylaştığınız bilgiler için teşekkürler.

    BOİ analizinde potasyum florür çözeltisinin kullanım amacı nedir ve standardizasyon işlemi yapmamızın amacı nedir? Biraz daha açıklayabilir misiniz lütfen.

  • blank

    Merhaba Duru Hanım,
    Yararlı olduysa ne mutlu bize. BOİ Analizi ve Çözünmüş Oksijen Analizinin yapılışına “Standardmethods” adlı kaynaktan tekrar baktım. Potasyum Florür çözeltisinden bahsetmiyor. Sanırım sehven bir yazım olmuş. Dikkatiniz için teşekkür ederim.

    Standardizasyon işlemi şu nedenle yapılmaktadır;
    Çözünmüş oksijeni tayin etmek için 0.025 N Sodyum tiyosülfat çözeltisi kullanılmaktadır. Standardizasyon burada kullanılan Sodyum tiyosülfat çözeltisinin normalitesi olan 0.025 N değerinin doğruluğuna sağlamak için yapılır. Böylece analiz sonucunun doğruluğu güven altına alınmış olur.

  • blank

    Açıklama için çok teşekkür ederim.

    Sodyum tiyosülfat çözeltisinin ayarlaması yapılmadan titre edilmesi durumunda hata payı çok yüksek olur mu? Elimde onun ayarlamasını yapacak kimyasal şu anda mevcut değil. Sonucun doğruluğunu çok etkiler mi bu konuda bir fikriniz var mı acaba?

  • blank

    Sodyum tiyosülfat çözeltisinin normalitesi 0.025 N olmalıdır. Buradaki hata payı direk olarak çözünmüş oksijen sonucunu olumsuz etkileyecektir. QC çalışması yaparak Sodyum tiyosülfat çözeltisinin durumunu kontrol edebilirsiniz.

  • blank

    Merhaba,

    Bu kimyasallara nereden ulaşabilirim acaba, yardımcı olabilir misiniz?

    Teşekkürler.

  • blank

    Merhaba, kimyevi madde satan firmalardan temin edeceksiniz. İnternete almak istediğiniz kimyasal ismini yazıp aratırsanız ilgili firmalar karşınıza çıkacaktır.

  • blank

    Su veya atıksular için en uygun çözünmüş oksijen değeri nedir. Fikriniz var mı acaba?

  • blank

    Merhaba Hakan Bey, parametrelerin uygun değerleri hakkında fikri bize yönetmelikler verebilir. Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Tablo 1’de Kıta içi su kaynaklarının kalite kriterleri verilmiştir. Burada 1.sınıf bir su için çözünmüş oksijen değerinin 8 mg O2/L’den büyük olması gerektiği belirtilmiştir.

  • blank

    Selam arkadaşlar. Suyun yoğunluğu artar mı? 3’e yükseltilmiş. İnternette ağır su okudum. Yardımcı olursanız teşekkür ederim.

  • blank

    Bir su numunesindeki çözünmüş oksijen miktarı 50 mg/l olabilir mi? Neden?

  • blank

    Berna Hanım, çözünmüş oksijen miktarı 0°C ve 101.3 kPa’da en fazla 14,62 mg/L olabilir.

  • blank

    Çözünmüş oksijeni sudan ayırıp direkt olarak uzun veya kısa süreli solumanın insan bedenine zararı var mıdır?

  • blank

    Merhaba Oğuz Bey, orta okuldaki tabiat bilgisi dersine geri dönersek; soluduğumuz havanın sadece %21’i oksijendir. Fazlası bize zararlıdır. Fazla oksijen alırsak yavaş yavaş ölürüz. Fazla oksijen DNA’mızı bozar, hücrelerimize zarar verir. Hücre seviyesinde onarımı sağlayan enzimler çalışamaz ve daha çabuk yaşlanırız. Yani 70 yaşında öleceğimize 50 yaşında ölürüz.

  • blank

    Merhabalar çözünmüş oksijen doğrulamasını nasıl yapabiliriz?

  • blank

    Çözünmüş oksijende sıfırlama çözeltisini nasıl hazırlayabiliriz?

Bir cevap yazın

E-posta hesabınız yayımlanmayacak.