Nitrit Analizi

Nitrit, proteinli maddelerin bozunması sonucunda suya geçer. Normal olarak içme sularında 0.1 mg/l’nin üzerinde nitrit bulunmaz. Evsel atıksularda bulunan amonyaklı bileşiklerin nitrifikasyonu sonucu ara bileşik olarak nitrit oluşur. Nitrit analizi için kullanılan metotların tümü spektrofotometrik olup, 4 ana grupta toplanabilir;

1. Aromatik aminlerin diazotizasyonu ve azo boyalar ile birleştirilmesi,
2. Organik molekülün nitrit vasıtası ile oksidasyonu,
3. Serbest kromojen köklerinin oluşumu,
4. Nitroso bileşiklerinin oluşumu.

Burada sunulan nitrit tayini metodu, basit ve hızlı bir spektrofotometrik metot olup, mikro ölçekteki nitrit tayini için uygundur. Metodun esası, asidik ortamda zirkonil iyonları ile resorsinolün reaksiyonu sonucu şelat oluşumuna dayanır. Bu metodun en önemli avantajları; yüksek seçimlilik göstermesi, düşük reaktif toksisitesi vermesi, oluşan renkli ürünün yüksek stabillik göstermesi, metodun hassasiyetinin yüksek ve tekrarlanabilirliğinin kolay olmasıdır. Oluşan şelatın absorbansı 347 nm’de ölçülür. Spektrofotometrik tayin 1.0 cm’lik küvetler yardımı ile yapılır. Metodun diğer bir tercih sebebi ise, çok kısa sürede sonuç vermesidir.

 

Nitrit Analizi İçin Gerekli Araç ve Gereçler

• Spektrofotometre
• pH metre

Nitrit Analizi İçin Gerekli Reaktifler

Reaktif çözeltilerin hazırlanmasında kullanılan tüm kimyasal maddeler analitik reaktif saflığında olmalıdır.

Çözelti A: 1 g resorsinol ve 1.1 g zirkonil klorür oktahidrat, çift destile suda çözülür ve 7.5 ml derişik HCI katılır ve çözelti 500 ml’ye seyreltilir.

 

Çözelti B: 1 g sodyum sülfat ve 1.5 g sodyum asetat trihidrat 500 ml çift destile suda çözülür.

 

Çözelti A ve Çözelti B, soğukta ve koyu renkli cam şişelerde saklanmalıdır. Eğer çözeltiler bu şekilde saklanırlarsa, haftalarca bozulmadan kalabilirler.

 

Nitrit standart çözeltisi: 5 g NaNO₂ behere konur ve 24 saat etüvde kurutulur. Stok çözelti 0.3749 g kurutulmuş NaNO₂, 250 ml destile suda çözülerek hazırlanır. Bu çözelti 1000 mg/l nitrit iyonuna eşdeğerdir. Bu çözelti seyreltilerek istenen konsantrasyonlarda standart nitrit çözeltisi hazırlanır.

 

Nitrit Deneyinin Yapılışı

Pipetle 2 ml, 0.3-5 mg/l nitrit içeren numune alınır ve 10 ml’lik bir mezüre konur. Numuneye 4 ml çözelti A ve 4 ml çözelti B ilave edilir ve iyice karıştırılır. Reaksiyonun tamamlanması için 3 dakika beklenir ve çözeltinin absorbansı 1 cm’lik cam küvetlerde, 347 nm’de spektrofotometreden okunur. Bu metot için optimum pH aralığı 1.3-2.4 olarak verilmektedir. Absorbsiyon spektrumları incelendiğinde, pH =1.5’ta maksimum absorbsiyon elde edildiği gözlenmiştir.

 

Sonucun Hesabı

Numunenin okunan absorbansına karşı gelen nitrit konsantrasyonu mg/l olarak, daha önceden nitrit standartları ile hazırlanmış kalibrasyon eğrisinden yararlanılarak bulunur.