Laboratuvar Cam Malzemeleri Bilgisi

Laboratuvar cam malzemeleri saydam, ucuz ve inert olmaları nedeniyle kimya laboratuvarlarında çok kullanılırlar. Bu malzemelerin imalinde genellikle “pyrex” olarak isimlendirilen borosilikat camı kullanılır. Pyrex cam kimyasal maddelere, sıcaklığa ve kırılmaya karşı adi camdan daha dayanıklıdır.

 

Laboratuvar Cam Malzemelerinin Bileşimi

Adi cam; soda, kireçtaşı ve kumun 1400 °C’de ısıtılarak eritilmesiyle elde edilir:

Na₂CO₃ + CaCO₃ + 2SİO₂ —» Na₂SiO₃ + CaSiO₃ + 2CO₂

 

Soda-kireç camı olarak ta isimlendirilen adi cam takriben %75 SİO₂, %15 Na₂O ve %8 CaO içerir. Cam üretimi esnasında karışıma belli oranlarda metal oksitlerin ilavesiyle farklı özellikleri olan camlar elde edilir. Örneğin karışıma bor oksitlerin ilavesiyle borosilikat camı elde edilir. Bu cam %70-80 SİO₂, %7-13  B₂O₃ ve buna karşılık az miktarda Na₂0 içerir.

 

Pyrex cam (sıcak ve konsantre olmamak şartıyla) alkali çözeltilere dayanıklıdır. Fakat az da olsa çözündüğünden içlerinde alkali çözelti tutulmamalıdır. Alkali çözeltiler poliolefin kaplarda muhafaza edilirler.

 

Saf SiO₂’in (= kuvars, silika) 1700 °C’nin üzerinde eritilip şekil verilmesiyle kuvars laboratuvar malzemeleri elde edilir. Camdan ayırt etmek için bu kapların üzerine “Silica” veya “S” yazılır. Silikanın genleşme katsayısı adi camdan 15 defa daha küçük olduğundan sıcaklık değişmelerine çok dayanıklıdır.

Cinsi	Isısal genleşme katsayısı (oC-1 x 10-6)
Kuvars (eritilmiş silika)	1,6
Borosilikat camı	10
Soda camı	25

Buna karşılık çok kırılgandırlar. Ayrıca HF, H₃PO₄ hariç asitlere, sıcak ve konsantre olmamak şartıyla alkalilere de dayanıklıdırlar. Kuvars laboratuvar malzemeleri çok pahalı olduklarından çözeltiye camın bileşimindeki alkali metallerin geçmemesi gereken durumlarda ve yüksek sıcaklıklarda çalışılması gerektiğinde kullanılırlar. Ayrıca ultraviyole ışınlarını geçirdiği için spektrofotometrik ölçümlerde kullanılan küvetler de kuvarstan imal edilir.

 

Kuvars yerine kullanılmak amacıyla kuvars cama yakın nitelikler taşıyan fakat daha ucuza üretilebilen “Corning Vycor” camı geliştirilmiştir. Bu cam %96 Si0₂ içerir ve borosilikat camından termal ve kimyasal işlemlerle Si0₂ dışındaki bileşenlerin ayrıştırılmasıyla elde edilir.

 

Tavlama ve Temperleme

Cam ürünlerin mekanik dayanıklılığını artırmak için kullanılan işlemlerdir. Laboratuvar malzemeleri ve teknik ürünlerin üretiminde cama şekil vermek için işleme sıcaklığına kadar ısıtılır. Şekil verilen cam gerilme noktasından daha düşük sıcaklıklara soğuduğunda ürünün dış ve iç yüzeyleri farklı hızda soğuyacağından bir iç gerilim meydana gelir. Bu nedenle cam kolaylıkla kırılır. İç gerilimi önlemek için cam ürün kontrollü bir hızda soğutulmalıdır. Eğer cam işleme esnasında soğuduysa iç gerilimin ortadan kalktığı tavlama sıcaklığına kadar tekrar ısıtılır ve iç gerilim oluşamayacak bir sıcaklığa kadar kontrollü bir hızda soğutulur. Kontrollü soğutma işlemine “Tavlama” denir. İşlem tavlama fırınlarında yürütülür.

 

Benzer özellikteki iki pyrex cam türü için gerilme, tavlama ve işleme sıcaklıkları aşağıdaki tabloda verilmiştir.

	NB002	PCOO1
20 °C’de dansite (g/cm3)	2,37	2,23
20-300 °C’de genleşme katsayısı, (oC-1 x 10-6)	4,9	3,3
Termik şok dayanımı (oC)	200	250
Gerilme noktası (1014,5 poise viskozitedeki sıcaklık, °C)	517	515
Tavlama noktası (1013 poise viskozitedeki sıcaklık, °C)	558	560
Yumuşama noktası (107,6 poise viskozitedeki sıcaklık, °C)	781	825
İşleme noktası (104 poise viskozitedeki sıcaklık, °C)	1160	1125

Benzer özellikteki iki pyrex cam türü için farklı cam kalınlıkları için tavlama hızları aşağıdaki tabloda verilmiştir.

Cam kalınlığı (mm)	Tavlama hızı (oC/dak)
	560-480 °C arasında	480-400 °C arasında	400-20 °C arasında
3	12	24	400
6	3	6	120
12	0,8	1,6	32

Temperleme’de ise tavlama yönteminin tersi yaklaşım uygulanır. Gerilme sıcaklığının üzerine kadar ısıtılan cam ürün, üzerine soğuk hava püskürterek veya bir sıvıya daldırılarak ani olarak soğutulur. Soğumayla oluşan büzülme dolayısıyla camın dış yüzeyinde basınç gerilimi, içinde ise çekme gerilimi meydana gelir. Bu iki etki bir arada olduğunda camın dayanıklılığı artar. Bu teknik örneğin, pipetlerin, kazan seviye gösterge camlarının dayanıklılığının artırılmasında kullanılır.

 

Cam ürünler yüksek sıcaklıklara ısıtıldıklarında soğurken yeniden iç gerilimler oluşacağından tavlama ve temperleme işlemleriyle kazandıkları mekanik dayanıklılığı tekrar kaybederler.

 

Laboratuvar Cam Malzemelerin Temizlenmesi

Hacim ölçümünde kullanılacak cam malzemenin kusursuz temizlikte olması istenir. Kirli laboratuvar cam malzemeleri ile elde edilen analiz sonuçlarına güvenilemez.

 

Cam yüzeyindeki kaba kirler mekanik olarak fırçalamayla veya suyla çalkalayarak (gerekirse içine süzgeç kâğıdı parçaları ilave edilir) uzaklaştırılır. Yağlı kirler gözle görülemezler. Kirlilik kontrolü için cam yüzey distile su ile ıslatılır. Temiz yüzeyler ince bir su filmiyle kaplanırken yağlı yüzeylerde su tabakası yarılmaya uğrar ve damlacıklar halinde toplanır. Yağlı yüzeylerin temizlenmesi için öncelikle %2’lik sıvı deterjan çözeltilerinden yararlanılır. Cam kap içerisine deterjan çözeltisi doldurulur.

 

1-2 dakika bekletildikten sonra boşaltılır ve cam kap bol musluk suyu ile durulanır. En son distile sudan geçirilir ve kurumaya bırakılır. Bu şekilde sonuç alınamazsa “Yıkama suyu” olarak isimlendirilen Na₂Cr₂O₇ nin H₂SO₄* teki çözeltisi kullanılır. Kirli cam kaplar yıkama suyu ile doldurulur ve 30-90 dakika beklenir (Sonuç alınamazsa bir gece beklenmelidir). Sonra boşaltılır ve cam kap bol musluk suyu ile durulanır. En son distile sudan geçirilir ve kurumaya bırakılır.

 

Çok kirli ve yağlı yüzeylerin temizlenmesinde derişik H₂SO₄* + dumanlı HNO₃* karışımı daha iyi sonuç verir.

 

*Kuvvetli asitlerle çalışılırken mutlaka koruyucu gözlük takılmalıdır. Ayrıca asitler cilde ve elbiselere zarar vereceklerinden çalışılırken bulaşıp dökülmemesine dikkat edilmelidir.

 

Yıkama Suyunun Hazırlanması

15 gr kadar teknik Na₂Cr₂O₇*, 500 ml teknik H₂SO₄‘te karıştırılarak çözülür ve cam pamuğundan süzülür. Hazırlanan çözelti cam kapaklı şişelerde muhafaza edilir. Kullanılan çözeltinin dibinde kirlilikler ve oluşan kristallerden meydana gelen çökeleği uzaklaştırmak için belli aralıklarla cam pamuğundan süzülmesi gerekir. Çünkü kirlilikler büret ve pipetlerin uçlarını tıkayabilecekleri gibi iç yüzeylerini çizerek hacimlerinin değişmelerine de neden olurlar.

 

Yıkama suyu kullanıldıkça koyukahve olan rengi yeşile döner. Bunun nedeni bileşimindeki Cr6+’nın cam yüzeylerdeki kirlilikleri yükseltgeyerek parçalarken yeşil renkli Cr3+’e indirgenmesidir. Rengi yeşile dönen yıkama suyu etkinliğini kaybetmiş olacağından tazesi hazırlanmalıdır.

 

*Yıkama suyunun hazırlanmasında Na₂Cr₂O₇‘ın K₂Cr₂O₇’a tercih edilmesinin sebebi bu bileşiğin daha ucuz olması ve H₂SO₄‘te daha iyi çözünmesidir (1 litre H₂SO₄‘te 70 gr Na₂Cr₂O₇, 5 gr K₂Cr₂O₇ çözünür).

 

Laboratuvar Cam Malzemelerinin Kurutulması

Distile sudan geçirilen laboratuvar cam malzemeleri temiz bir yüzey üzerinde ters çevrilerek kurumaya bırakılır. Pipetler ise pipetliğe yerleştirilirler. Çabuk kurutulmaları gerekirse:

• İçlerinden basınçlı hava geçirilir,
• Az miktarda aseton veya metanolle çalkalanıp kurumaya bırakılırlar,
• Etüvde kurutulurlar (*Balon joje, büret ve pipetler hacimleri ayarlı olduğundan etüvde kurutulamazlar. Çünkü camın genleşmesi nedeniyle hacimleri dönüşümsüz olarak değişebilir. Ayrıca tavlama ve temperleme işlemleriyle kazandıkları dayanıklılığı da kaybederler).

Laboratuvar Cam Malzemeleri İle İlgili Standartlar

Laboratuvar cam malzemeleri ile ilgili standartlar ulusal (Türkiye’de TSE: Türk Standartları Enstitüsü) ve Uluslararası Kuruluşlar (Örneğin ISO: International Organization for Standardization) tarafından belirlenir. Standartlarla ilgili semboller ve hacim belirten işaretler cam malzeme üzerine asit ve alkalilere dayanıklı boyalarla yazılır. Genellikle kahverengi boya kullanılır. Fakat kan gibi koyu renkli sıvıların ölçümünde kullanılan ölçülü cam kaplar işaretlerin görülebilmesi için beyaz renk boya ile işaretlenirler.

 

Laboratuvar cam malzemelerinin aşağıdaki özellikleri standartlara bağlanmıştır:

• Kullanılacak camın cinsi (Soda camı, borosilikat camı gibi),
• Şekli ve boyutları (Örneğin bir ölçülü balon, armut şeklinde bir gövde ve bir boyun kısmından meydana gelir. Gövdenin çapı, boyun kısmının çapı ve uzunluğu, ağız kısmının ve kapağın çapı belli boyutlarda olmalıdır).
• Hacimleri (Örneğin tek işaretli ölçülü balonların hacimleri 5 – 2000 ml arasında olur),
• Kapasitelerinin ayarlandığı sıcaklık (= Standart referans sıcaklık) 20 °C olarak kabul edilmiştir. Yani hacim ayarlaması 20 °C’de yapılır. Tropikal ülkelerde ise 27 °C’de yapılır. Ayarlama için distile su kullanılır. Örneğin hacmi 100 ml olması istenen bir ölçülü balona sıcaklığı 20 °C olan çalışma ortamında aynı sıcaklıktaki distile sudan (Yoğunluk = ağırlık/hacim) bağıntısından hesaplanan miktarda doldurulur. Söz konusu miktarın işgal ettiği hacim, ölçülü balon üzerinde bir işaretle belirlenir.
• Üzerinde belirtilen hacim kadar sıvı içermek veya vermek üzere mi ayarlandığı: Ölçülü balonlar işaret çizgilerine kadar doldurulduklarında üzerlerinde belirtilen hacim kadar sıvı içermek üzere ayarlanmışlardır. Bunu belirtmek için üzerlerine “In” veya “TC” (= to contain = içermek) işareti koyulur. Örneğin üzerinde “In 20 ml” yazan bir ölçülü balon işaret çizgisine kadar doldurulduğunda 20 ml sıvı içerir. Bu balonjoje boşaltıldığında 20 ml den daha az sıvı verir. Çünkü sıvı ve cam molekülleri arasındaki çekme kuvvetleri (adhezyon) dolayısıyla bir miktar sıvı çeperlerde tutunarak içeride kalır. Buna karşılık büret ve pipetler genellikle üzerlerinde belirtilen hacim kadar sıvı vermek üzere ayarlanmışlardır. Bunu belirtmek için üzerlerine “Ex” veya “TD” (= to deliver = serbest bırakmak) işareti koyulur. Örneğin üzerinde “Ex 10 ml” yazan bir pipet tamamen boşaltıldığında 10 ml sıvı verir.

Bazı küçük hacimli pipetler de “In” olarak ayarlanmışlardır. Bu tür pipetler adhezyon nedeniyle üzerlerinde yazılı hacim kadar sıvı vermeyeceklerinden, ancak en alttaki işaret çizgisine kadar sıvı boşaltmak için kullanılabilirler.

• Doğruluk derecesi: Ölçülü cam kaplar üzerlerindeki hacim belirleyen işaretlerin doğruluk derecesine göre A sınıfı (Yüksek doğrulukta) ve B sınıfı (Alçak doğrulukta) olmak üzere 2’ye ayrılırlar. Her iki sınıf için kabul edilebilir hata aralıkları standartlara bağlanmıştır. Bilimsel çalışmalarda doğruluk derecesi A sınıfı olan ölçülü kaplar kullanılmalıdır. Rutin çalışmalarda ise daha ucuz olan B sınıfı ölçülü kapların kullanılması yeterlidir. A sınıfı cam kapların üzerine bir de tanıtma numarası verilmesi istenir. Ölçülü balonlarda aynı numara kapak üzerine de yazılır. A ve B sembollerini taşımayan ölçülü kaplar standartlara uymadığından kullanılmamalıdırlar.
• Boşalma süresi (Saniye olarak): Büret ve pipetlerden sıvı boşaltılırken sıvı ve cam molekülleri arasındaki çekme kuvvetleri dolayısıyla cama temas eden sıvı molekülleri daha yavaş hareket ederler. Eğer bu moleküller aşağıya inmeden hacim okuması yapılırsa okunan hacimden daha az sıvı aktarılmış olur. Bu hatayı engellemek için büret ve pipetlerin boşalma uçları hızlı boşalmayı engelleyecek şekilde dar yapılır. Bir büret veya pipetin içindeki sıvıyı adhezyon hatası olmadan kaç saniyede boşaltabileceği deneylerle belirlenmiştir. Örneğin büretler için boşalma süreleri aşağıdaki tabloda verilmiştir.

Kapasite (ml)	Doğruluk Sınıfı	En Küçük Skala Bölüntüsü	Boşaltma Zamanı
			En Az	En Çok
		ml	sn.	sn.
10	A	0,05	70	100
10	B	0,05	30	60
25	A	0,05	120	170
25	B	0,05	85	170
25	B	0,1	35	70
50	A	0,1	105	150
50	B	0,1	75	150
100	A	0,2	100	150
100	B	0,2	65	130

• Hacim okuması yapmadan önce beklenmesi gereken süre: Bazı büret ve pipetlerde ise, sıvıyı boşaltma süresi yanında, cama temas eden sıvı filminin aşağıya inmesi için de bir bekleme süresi verilmiştir. Örneğin bazı büretlerde hacim okuması yapmadan önce 30 sn. beklenmesi gerekir.
• Renk kodları: Hacimleri farklı veya hacimleri aynı olduğu halde, alt bölüntü taksimat birimleri farklı pipetleri kolaylıkla tasnif edebilmek için, pipetlerin emme kısımlarına farklı renk ve sayıda bandlar çizilir. Örneğin 10 ml’lik dereceli pipetlere “turuncu” bir band çizilir. Üzerine imalatçı firmanın ismi ve sembolü koyulmalıdır.