Yeraltı suları ile tabakalaşmış göllerin ve rezervuarların alt kısımlarında önemli miktarlarda karbondioksit (CO2) bulunmaktadır. Organik maddenin bakterilerle ayrışması sonucu oluşan karbondioksit (CO2), aerobik ve anaerobik bakteriyel yükseltgenmenin son ürünü olduğundan, miktarı çözünmüş oksijenle kısıtlı değildir. Yeraltı sularında 30-50 mg/L kadar olabilen karbondioksit (CO2) miktarı, yüzey sularında genellikle 10 mg/L’den azdır. Suların içerdiği karbondioksit (CO2) korozyon yapıcı özelliği nedeniyle önemlidir.
Serbest Karbon Dioksit Analizi, titrasyon metodu uygulanarak yada grafik metotla bulunabilir. Serbest karbon dioksit tayininde hassas sonuçlar ancak arazide, numunenin alındığı yerde yapılacak deneylerle alınabilir. Eğer bu imkanlar yoksa, numuneler düşük sıcaklıkta muhafaza edilmeli ve laboratuvara gelir gelmez analizi yapılmalıdır.
Titrasyon Metodu İle Serbest Karbon Dioksit Analizi
Serbest karbon dioksit, sodyum karbonat veya sodyum hidroksit ile sodyum bikarbonat oluşturmak üzere reaksiyona girer. Reaksiyonun tamamlanması potansiyometrik olarak veya pH 8.3’te, fenolftalein indikatörünün karakteristik pembe renginin oluşması ile izlenir. Bu yöntemde normal karbon dioksitkarbonat dengesini etkileyen katyonlar ve anyonlar girişim yaparlar. Alüminyum, krom, bakır ve demir gibi metaller, deney sonucunun yüksek bulunmasına neden olacak şekilde girişim yaparlar. Numunedeki demir (II) iyonunun 1 mg/L’yi aşması halinde girişim olur.
Aminler, amonyak, borat, nitrit, fosfat, silikat ve sülfürlerde pozitif hataya neden olmaktadır. Mineral asitler ile kuvvetli asit-zayıf baz tuzları tayini etkilediklerinden suda bulunmaları istenmez. Numunede yüksek konsantrasyonda çözünmüş katı madde bulunması halinde (örneğin deniz suyu), ya da aşırı miktarda indikatör ilavesi negatif hatalara yol açar. Numunelerin bekletilmesi sırasında genellikle serbest karbondioksit (CO2) konsantrasyonunda düşme, bazı hallerde ise artış görülmektedir.
Karbon Dioksit Analizi İçin Gerekli Araç ve Gereçler
- pH metre veya elektrikli titratörler
- Manyetik karıştırıcı
- Pipet, erlen ve büret
Karbon Dioksit Analizi İçin Gerekli Reaktifler
- Karbon dioksitsiz su: Bütün stok ve standart çözeltilerin hazırlanmasında kullanılan seyreltme suları destile suyun 15 dakika kaynatılıp daha sonra oda sıcaklığına kadar soğutulmasıyla elde edilir.
- Standart sodyum karbonat çözeltisi, 0.0454 N: 140 °C’de kurutulmuş susuz Na2CO3‘tan 2.407 g tartılır, karbondioksitsiz destile suda çözülür, balon jojede 1 litreye tamamlanır. Çözelti günlük olarak hazırlanır ya da CO2‘ten korumak için pyreks şişede saklanır. Çözeltinin 1 ml’si 1 mg CO2‘e eşdeğerdir.
- Standart sodyum hidroksit çözeltisi, 0.0227 N: 0.900 g sodyum hidroksit suda çözülür, balon jojede 1 litreye tamamlanır. 0.0227 N NaOH çözeltisinin 1 ml’si 1 mg CO2‘e eşdeğerdir.
- Sodyum bikarbonat çözeltisi, 0.01 N: 0.1 g susuz sodyum bikarbonat (NaHCO3) karbon dioksitsiz suda çözülür, balon jojede 100 ml’ye tamamlanır.
- Fenolftalein çözeltisi: 5 g fenolftalein disodyum tuzu, destile suda çözülerek 1 litreye tamamlanır.
Karbon Dioksit Deneyinin Yapılışı
100 ml numune balon joje veya mezüre sifonlanarak konur. Numunenin kaba sifonlanarak doldurulmasında lastik boru kabın dibine kadar indirilir ve numune kabı taşana kadar doldurulur, fazlası dökülür. 5 damla fenolftalein indikatörü ilave edilir. Eğer pembe-kırmızı bir renk olursa serbest karbondioksit (CO2) yoktur. Numune renksiz kalırsa serbest karbondioksit (CO2) vardır. Numune standart Na2CO3 çözeltisi ile en az 30 saniye kalıcı pembe renk elde edilinceye kadar yavaşça karıştırılarak titre edilir.
Sonucun Hesabı
Eğer titrasyon çözeltisi Na2CO3 ise;
mg CO2/l = A * N * 22000/ml numune
ifadesi yardımıyla, titrasyon için sodyum hidroksit kullanılmış ise;
mg CO2/l = A * N * 44000/ml numune
ifadesi yardımıyla sonuç hesaplanır. Bu ifadelerde;
A : Titrasyon için sarf edilen çözelti miktarı, ml
N : Na2CO3 ya da NaOH çözeltisinin normalitesidir.
Grafik Metoduyla Serbest Karbon Dioksit Tayini
Serbest karbondioksit nomogramından yararlanılabilmek için suyun bikarbonat alkalinitesi, pH, toplam katı madde miktarı ve sıcaklığının bilinmesi gerekir (Şekil 1).
Grafikten Serbest karbon dioksit Analizi
Doğal ve arıtılmış sularda karbondioksit (CO2), bikarbonat ve hidroksit içeriğinin hızlı bir şekilde hesabı için genellikle diyagramlar kullanılmaktadır. Serbest karbondioksit (CO2)’in nomogramdan tayini için kullanılacak bir grafikte aşağıdaki düşey eksen çizgileri bulunmalıdır:
- Sıcaklık ekseni
- Yardımcı eksen çizgisi (P1)
- Toplam katı madde ekseni, mg/L
- pH ekseni
- Serbest CO2 ekseni, mg/L
- Yardımcı eksen çizgisi (P2)
- Bikarbonat alkalinitesi ekseni, mg/L
Grafikten karbondioksit (CO2)’in tayini aşağıdaki adımlardan oluşmaktadır:
– Suyun sıcaklığı ve toplam katı maddesine göre sıcaklık ekseni (1) ile toplam katı madde ekseni (3) üzerinde işaretlenen noktalar birleştirilir. Bu doğrunun P1(2) yardımcı eksenini kestiği nokta bulunur.
– Suyun pH değerini belirten nokta ile bikarbonat alkalinitesini ifade eden nokta birleştirilir. Bu doğrunun P2(6) yardımcı eksenini kestiği nokta işaretlenir.
– Sonra P1 ekseni ve P2 ekseni üzerinde işaretlenmiş olan noktalar birleştirilir. Bu doğrunun serbest karbondioksit (CO2)(5) eksenini kestiği nokta mg/L olarak serbest karbon dioksit miktarını verir.
Şekil 1. Serbest CO2 Nomogramı
Ömek: 13 °C’de bir suyun toplam katı madde miktarı 560 mg/L, pH’ı 7.4 ve alkalinitesi 320 mg/L ise bu suyun grafikten hesaplanan serbest karbondioksit (CO2) miktarı 28 mg/L’dir.
Bikarbonat Alkalinitesi ve pH Yardımıyla CO2 Tayini
Serbest karbondioksit (CO2) tayininde bikarbonat alkalinitesi ve pH’tan da yararlanılabilir. Bu amaçla hazırlanmış nomogram Şekil 2’de verilmiş olup kullanılışı aşağıda açıklanmıştır:
Bikarbonat alkalinitesine karşı gelen noktadan bir dik çıkılır. pH eksenini kestiği noktadan bikarbonat eksenine bir paralel çizilir. Bu doğrunun serbest karbondioksit (CO2) eksenini kestiği nokta mg/L olarak serbest karbondioksit (CO2)’i verir.
Örnek: Bikarbonat alkalinitesi 100 mg/L, pH’ı 7.4 olan bir suyun serbest karbondioksit değeri 8 mg/L olarak bulunur (Şekil 2).
