Bromür Analizi Nasıl Yapılır? Bromür deniz kenarı yörelerde deniz suyu girişimi nedeniyle kuyu sularında değişik oranlarda bulunabilir. Bazı akarsular endüstriyel atıklar nedeniyle bromür içerebilir. Normal koşullarda, çoğu içme sularının bromür içeriği ihmal edilebilecek düzeydedir, 1 mg/L’yi nadiren aşar.
Bromür Analiz Metodunun Tanıtılması
Fenol kırmızısı, pH 6.4-8.0 aralığında sarıdan kırmızıya renk değiştirebilir. Bromlu bir çözeltide fenol kırmızısı, brom fenol mavisi tipi bir indikatör oluşturur, pH 3.2-4.6 aralığı içinde sarıdan mavi-mora döner. Kloramin-T varlığında bromürün oksidasyonu ve fenol kırmızısının brominasyonu kolaylıkla gerçekleşir. Bromlu bileşik konsantrasyonuna bağlı olarak kırmızıdan menekşeye kadar olan aralıkta bir renk alır. Metotta, Kloramin-T konsantrasyonu ve klor gidermeden önce reaksiyonun zamanlaması büyük önem taşır. Normal çeşme suyunda bulunan iyonlar bu metotta girişim yapmaz. Bu ölçüm tekniği ile tayin edilebilecek minimum konsantrasyon 100 µg/l’dir.
Bromür Analizi İçin Gerekli Araç ve Gereçler
- Spekftofotometre
- Cam malzeme, bütün cam malzeme (1+6)’lık HNO3 çözeltisi ile yıkanır, destile su ile çalkalanır.
Bromür Analizi İçin Gerekli Reaktifler
- Asetat tampon çözeltisi: 68 sodyum asetat trihidrat CH3C00Na.3H20 destile suda çözülür. İçerisine 30 ml derişik asetik asit ilave edilir, destile su ile 1 litreye tamamlanır. pH’ı 4.6-4.7 arasında olmalıdır.
- Fenol kırmızısı indikatör çözeltisi: 21 g fenolsülfonaftalin sodyum tuzu 100 ml destile suda çözülür.
- Kloramin-T çözeltisi: 500 mg Kloromin-T 100 ml destile suda çözülüp koyu renk şişede ve soğukta saklanır.
- Sodyum tiyosülfat çözeltisi, 2 N: 49.6 g Na2S203.5H2O 100 ml destile suda çözülür. Na2S2O3 kullanılacaksa 31.6 gramı 100 ml destile suda çözülür.
- Stok bromür çözeltisi: 744.6 mg anhidrit KBr bir miktar destile suda çözülür ve 1 litreye tamamlanır. 1.0 ml çözelti = 500 mg Br
- Standart bromür çözeltisi: Stok çözeltiden 1 ml alınıp destile suyla 100 ml’ye seyreltilir. 1.0 ml çözelti = 5.0 µg Br
Bromür Deneyinin Yapılışı
Bromür Tayini için en az 6 tane standart bromür çözeltisi hazırlanmalıdır. 0.1-1 mg/L arasında bromür içeren 50 ml numuneye 2 ml asetat tamponu, 2 ml fenol kırmızısı indikatör çözeltisi ve 0.5 ml kloramin-T çözeltisi ilave edilerek iyice karıştırılır. Tam 20 dakika sonra, klorür gidermek için 0.5 ml 2 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ilave edilir. 590 nm’de spektrofotometrede şahite karşı okunur. Kalibrasyon eğrisi yardımıyla numunenin bromür içeriği ölçülür. 2.54 cm ışık yolunda, 1 mg/l bromür konsantrasyonu 0.36 absorbans değerine karşı gelir.
Sonucun Hesabı
mg Br/l = µg Br (55 ml toplam hacimde)/ml numune