• Sularda bulunan azot formları organik, amonyak, nitrit, nitrat ve azot gazıdır. Protein gibi azotlu maddeler canlılar için gereklidir. Endüstriyel atıksular, biyolojik arıtma için atıksuda yeterli nutrient maddelerinin bulunup bulunmadığının belirlenmesi için azot ve fosfor yönünden analiz edilir. Çoğunlukla amonyak ve nitrat şeklinde bulunan anorganik azot, fotosentez sırasında yeşil bitkiler tarafından kullanılır. Doğal sularda azot sınırlı olduğundan, azotlu atıkların doğal sulara ilavesi alg büyümesini hızlandırabilir. Balıklar üzerinde toksik etki yapması nedeniyle önemli bir kirleticidir. Analitik olarak organik azot ve amonyak birlikte tayin edilerek toplam azot ya da daha doğru bir terimle “Kjeldahl azotu” olarak isimlendirilir.

     

    Azotu; organik azot, amonyak, amonyum, nitrat ve nitrit iyonları halinde içeren su numunesi H2SO4 ile asitlendirilir ve H2O2 ile muamele edilir. Ortamdaki tüm azot bileşikleri nitrata okside edilir. Oksitlenmiş azot bileşikleri daha sonra demir tozu (ferrum) ile amonyum iyonlarına indirgenir. Bu şekilde ön işlem görmüş su numunesi bir süre buharlaştırılır ve kjeldahl balonuna konur. En son kademede amonyak azotu olarak tüm azot destilasyonda ayrılır. Numunedeki azot miktarı destilasyon işleminden sonra kolorimetrik veya gravimetrik olarak tayin edilir. Toplam azot tayininin şematik ifadesi Şekil 1’de verilmiştir.

     

    Toplam Azot Tayini
    Şekil 1. Toplam azot tayininin şematik ifadesi

     

    Toplam Azot Tayini İçin Gerekli Araç ve Gereçler

    • Kjeldahl azot tayin cihazı
    • Kjeldahl cam balonları
    • Cam destilasyon boruları
    • 400 ml’lik beher
    • Kaynama taşı

     

    Reaktifler

    • H2SO4-H2O2 reaktifi: 200 ml derişik H2SO4, (d= 1.84), dikkatli bir şekilde ve karıştırılarak 275 ml destile suya ilave edilir. Soğutma işleminden sonra bu karışım 25 ml, % 30’luk H2O2 ile karıştırılır.
    • Derişik H2SO4: Piyasada satılan ve analiz için gerekli saflıkta bulunan (d= 1.84) derişik H2SO4 kullanılır.
    • Demir tozu: Mümkün olduğu kadar az azot içeren saf demir tozu kullanılır.
    • Selen reaktifi: Bu karışım, 500 kısım susuz sodyum sülfat, 8 kısım susuz CuSO4 ve 8 kısım metalik selenden oluşmaktadır. Bu reaktifin içine 2.5-3 gram madde alabilen bir spatül kaşığı konur ve deney esnasında bu ölçek kullanılır.
    • NaOH, %32’lik: Analiz için d= 1.35 olan saf piyasa ürünleri kullanılır. Bu çözelti yaklaşık olarak 10.8 N’dir.
    • HCl, 0.02 N : 0.1 N’lik HCl çözeltisinden 200 ml alınır ve destile su ile 1 litreye tamamlanır.
    • Tashiro indikatörü: 200 mg metil kırmızısı ve 100 mg metil mavisi. 100’er ml etanolde ayrı ayrı çözülür ve birbirine karıştırılır.
    • NaOH Çözeltisi, 0.02 N.

     

    Toplam Azot Tayininin Yapılışı

     

    Gerekli numune miktarı, numunede mevcut azot miktarına ve uygulanacak analiz metoduna göre Tablo 1’den yararlanarak bulunur.

     

    Tablo 1. Numunede mevcut azot miktarına ve uygulanacak analiz metoduna göre seçilecek numune hacimleri

    Azot Miktarı (mg/l) Alınacak Numune Miktarı (ml) Uygulanacak Metod
    <2 50 Kolorimetrik
    2 – 10 10 Kolorimetrik
    10 – 140 50 Kütle analizi
    140 -200 20 Kiitle analizi
    >300 10 Kütle analizi

     

    Uzun boyunlu 250 ml’lik kjeldahl balonlarına 50 ml numune konur. Su numunesine 5 ml H2SO4-H2O2 reaktifi ilave edilerek 20 dakika süre ile orta sıcaklıkta elektrikli ısıtıcıda ısıtılır. Daha sonra 100oC’de 15 dakika tutulur. Numune, su banyosunda soğutulur. 10 ml derişik H2SO4 ilave edilerek oda sıcaklığına getirilir. Sonra 600-800 mg Fe tozu katılarak, numune 30 dakika bekletilir ve hafifçe ısıtılarak 2-3 gram selen reaktifi verilir. Numune berraklaşıncaya kadar elektrikli ısıtıcıda ısıtılır.

     

    Numunenin sıcaklığı yavaş yavaş arttırılarak numune buharlaştırılır. Sıcaklık yavaş yavaş yükseltilerek balon içindeki sıvı kaynamada tutulur. Kaynama işlemine, tuz artığı buharlaştırma kalıntısı yumurta sarısı renginde ve üst sıvı, su gibi berrak olduğunda son verilir. Isıtma aralığı 30-80°C arasındadır. Bu sıcaklık aralığında 30 dakika kadar ısıtmak gerekmektedir. Numunenin soğutulmasından sonra balona 25 ml destile su ilave edilir ve balon NH3 destilasyonu için destilasyon aparatına bağlanır. Destilasyon kabına 60 ml derişik NaOH verilir ve ağzı kapatılarak destilasyona başlanır.

     

    Bir erlenmayerin içine 25 ml 0.02 N HCl konur ve üzerine 2-3 damla Tashiro indikatörü damlatılır. Erlenmayerdeki bu çözelti üzerine numune toplanır. Soğutucunun akış borusu bu çözeltiye daldırılır. Destilasyon işlemi yaklaşık 10 dakika devam eder. Numunedeki amonyak miktarını kütle analizi ile bulmak için titrasyon kabına 25 ml 0.22 N HCl, 2-3 damla Tashiro indikatörü birlikte ilave edilir. Çok az HCl verilmiş ise, indikatör çökelecektir. Bu durum zamanında farkedilirse, ikinci defa olarak 25 ml 0.025 N HCl ilave edilir. İndikatör içeren kapta 150 ml destilat toplandıktan sonra, numune 0.02 N NaOH ile titre edilir. Renk değişimi çözeltinin kırmızı viyolotten, gri-yeşile dönmesi ile izlenir.

     

    Sonucun Hesabı

    Toplam Azot deney sonucu aşağıdaki formül yardımı ile hesaplanır:

     

    CN = (B-V) x f x 280.16 / V0

     

    Burada;
    V0: Numune hacmi, ml
    f: NaOH çözeltisinin faktörü
    B: Şahit için kullanılan 0.02 N NaOH miktarı, ml
    V: Numune için kullanılan 0.02 N NaOH miktarı, ml’dir.

     

    Amonyak kolorimetrik olarak belirlenecek ise, numune balonu 100 ml’lik ölçülü bir balon olmalıdır. Destilasyondan sonra renklendirme işlemi, bilinen amonyak tayin yöntemlerinden birisi kullanılarak yapılabilir. Bir kolorimetre veya fotometre yardımı ile konsantrasyon ölçümü yapılır. Destilasyon işleminde 15 ml destile su ve 5 ml 0.02 N HCl bir behere konur ve destilat bu beherin içine toplanır. Kolorimetrik tayin 400-425 nm’de yapılır. Numunede yukarıda anlatıldığı şekilde kjeldahl azot tayini yapıldıktan sonra, bulunan azot değeri protein dönüştürme faktörü 100/16 veya 6.25 ile çarpılmak suretiyle numunedeki protein içeriği bulunur. Böylece su numunesindeki protein içeriği ampirik olarak tahmin edilebilir.

Yazar

Daha yeşil ve güzel bir Dünya için yola çıkan Yeşil Aşkı, herkesi Dünya’ya zarar vermeden, çevre dostu ve sürdürülebilir bir yaşama davet ediyor. Bütün gayemiz; temiz bir çevre, yaşanabilir bir dünya ve yeşil gören gözlerdir. Yeşil görmeyen gözler, Renk zevkinden mahrumdur.

Twitter Facebook Google+ Linkedin YouTube
Önceki Yazı:Çöken Toz Ölçümü
Sonraki Yazı:Boğaziçi Çevre İş İlanı

Yorumlar

Bu yazıya 2 yorum yapılmış.

  1. Ahmet

    İyi günler ben Osmaniye Gübre Fabrikası’nda laboratuvarda çalışan kimyagerim. Toplam Azotun yakma ünitesinde sorun yaşıyorum. Kheldal tüplerini aşamadan çıkarıp soğumaya bıraktıktan sonra distilasyon cihazına koyduğumda rengin dönmediğini (açık sarı) mor menekşe renginde kaldığını değişmediğini görüyorum bu konuda yardımınız olabilir misiniz?

  2. İyi Günler Ahmet Bey, Toplam azot için hangi metodu kullanıyorsunuz? Muhtemel olabilecek hatalar;
    – Parçalanma tam olarak yapılmamış olabilir
    – Gübre fabrikası olduğu için nitrat girişim yapmış olabilir. Buda negatif etki oluşturur.
    – Saf su ve/veya ekipmanlarla kirlilik bulaşmış olabilir.

SİZ DE CEVAP YAZABİLİRSİNİZ

Bu yazı hakkında görüşünüzü belirtin.

Copyright © 2013 - 2017 • Tüm Hakları Saklıdır.