• Hiçbir analiz sonucunun, analizlenen numunenin gerçeği yansıttığı orandan daha gerçekçi olamayacağı hatırda tutulmalıdır. Çoğu hatalı deney sonuçları, hatalı numune almaktan ileri gelmektedir. Numunelerin toplanması ile ilgili bütün işlemlerin genel terimlerle ifade etmek mümkün değildir. Çünkü çok çeşitli amaçlarla ve değişik deneyler için numune alınır.

     

    Numune almanın amacı analizlenecek su, toprak, atık veya hava kütlesinin küçük bir hacimde temsil edilmesidir. Bu nedenle numunenin laboratuvara kolayca taşınabilecek yeterli hacimde olması, su, topraki atık veya hava kütlesine ait özelliklerin alınan numunede de aynı olması ve numunenin testten önce bileşimi bozulmayacak şekilde laboratuvara getirilmesi dikkat edilecek önemli hususlardır.

     

    Eğer istenen analize bağlı olarak numune alma konusunda yeterli özen gösterilirse, analizci ve bu analiz sonucunu kullanan için çok anlamlı sonuçlar elde etmek mümkün olur.

     

    Alınacak Önlemler

    Mevcut koşullarda su kütlesini gerçekçi bir şekilde temsil eden ve laboratuvara ulaşmadan önce kötü koşullara dönüşmeyen veya kirletilmemiş numuneler elde etmeye çalışılmalıdır. Numune kabının iyice yıkanmış olması şarttır. Ayrıca toplanacak numune ile numune kabının 2-3 defa çalkalanıp dökülmesi uygun olur.

     

    Yapılan analizlerin numunenin gerçek bileşimini yansıtması dikkat edilmesi gerekli en önemli hususlardandır. Sonuçlara etki eden en önemli faktörler; numunelerin beklemesi, askıda maddelerin veya bulanıklığın mevcut olması, bunların giderilmesi için uygulanacak yöntemler, taşıma ve saklama esnasında meydana gelebilecek fiziksel ve kimyasal değişimlerdir. Her bir numune istenen analiz parametrelerine bağlı olarak işleme tabi tutulmalıdır.

     

    Tüm numune hazırlama koşullarını kapsayan reçeteler vermek mümkün değildir. Genelde önemli miktarlardaki askıda katı madde; dekantasyon, santrifüjleme veya filtrasyon işlemleri ile numuneden ayrılabilmektedir. Çoğunlukla, volumetrik veya gravimetrik testlere girişim yapmayan, az miktardaki bulanıklığın suda bulunması bir sakınca yaratmaz. Suda az miktarda bulanıklık ve askıda katı madde mevcut olduğunda numuneyi filtrelemek gerekli değildir.

     

    Toplanan her bir numune için, numune şişesi veya kabı üzerinde gerekli açıklamaların yazılacağı bir etiket olmalıdır. Numunenin daha sonra laboratuvara getirildiğinde kolayca tanınabilmesi için numuneyi alanın adı, alındığı tarih ve saat, numunenin alındığı yer, hava koşulları vb. bilgiler kaydedilmelidir.

     

    Basınç altında toplanmış sıcak numuneler, basınç altında muhafaza edilmeli ancak ölçümden önce soğutulmalıdır. Su dağıtım sistemlerinden numune almadan önce, suyun iyi bir şekilde temsil edilebilmesi için bir süre akıtılması gerekir. Suyun ne kadar akıtılacağı borunun çapı, uzunluğu ve suyun akış hızı ile ilgilidir.

     

    Kuyulardan numune alınırken; numunenin yeraltı suyunu temsil ettiğinden emin olmak için pompa ile bir süre su çekilir ve daha sonra numune alınır. Bazen karakteristik alçalmayı sağlamak için pompa ile belli bir hızda su çekmek gerekir. Böyle bir durumda pompalama hızı ve çekim süresinin kaydedilmesi gereklidir.

     

    Akarsulardan numune alındığında, analitik değerler; derinlik, akış hızı, kıyıdan mesafe ve bir kıyıdan diğerine olan mesafe ile değişir. Eğer cihaz varsa, dipten yukarı doğru olan mesafenin tam ortasından numune alınmalıdır.

     

    Göller ve rezervuarlar; mevsimsel tabakalaşma, yağmurlar, taşmalar ve rüzgar gibi nedenlerle kalite değişimlerine maruz kalırlar. Numune alma yerinin, derinliğinin ve sıklığının seçimi yerel şartlara ve araştırmanın amacına bağlıdır.

     

    Numune toplama esnasındaki koşulların çok değişken olması sabit bir metot vermeyi imkansız kılar. Genelde numune alma işlemi, sonuçların ne için gerekli olduğuna ve hangi analizlerin veya testlerin yapılacağına bağlı olarak düzenlenir.

     

    Numune Tipleri

    • Anlık Numuneler

    Belli bir zamanda ve belli bir yerden numune alındığında bu numune, sadece o yeri ve zamanı temsil eder. Bununla beraber, eğer su kaynağının bileşimi sabit ise belli bir zamanda ve tüm yönlerden belli bir mesafede alınan numune daha uzun bir zaman periyodunu ve/veya daha büyük bir hacmi temsil eder. Bazı kaynaklar tek bir anlık numune ile çok iyi bir şekilde temsil edilebilir. Buna örnek olarak su temini sistemleri, bazı yüzeysel sular ve bazı atıksu akımları verilebilir.

     

    Kaynağın özelliklerinin zamana bağlı olarak büyük ölçüde değiştiği bilindiğinde uygun zaman aralıklarında grab (anlık) numuneler toplanır ve ayrı ayrı analiz edilirler. Böylece bu değişimlerin frekansı, süresi ve büyüklüğü belirlenir. Değişimlerin beklenildiği zaman periyoduna göre numune alma aralığı seçilir. Bu süre 5 dakika ile 1 saat arasında değişir. Numune alınan kaynağın bileşimi, zamana göre değil de, yere göre değişim gösteriyorsa, numuneler uygun yerlerden toplanır. Atıksu çamurlarından, dip çamurlarından, sedimentlerden numune alınırken numunenin tüm hacmi temsil etmesi için büyük bir özen göstermek gerekir.

     

    • Kompozit Numuneler

    Çoğu hallerde kompozit numune terimi, aynı numune alma noktasında, farklı zamanlarda toplanan numunelerin karışımını ifade eder. Bazen “zaman kompoziti” terimi kullanılarak bu tip numune diğerlerinden ayrılır.

     

    Zaman kompoziti numuneler kullanılacak ortalama konsantrasyonları belirlemede çok yararlıdır. Bunlar atıksu arıtma tesislerinin kirlilik yüklerinin veya verimlerinin hesabında kullanılırlar. Kompozit numuneler çok sayıda numune yerine alındıklarından laboratuvardaki emek, zaman ve harcamalar yönünden çok uygundurlar. Çoğu tayinler için 24 saatlik kompozit numune standart kabul edilir. Bazı durumlarda da bir vardiyayı veya daha kısa bir zaman periyodunu veya tam bir periyodik işlemi veya çevrimi temsil eden kompozit numuneler uygun olabilmektedir. Ani, özel, değişken veya düzensiz deşarjların ve işlemlerin olduğu tesislerde, bu deşarjların olduğu periyodu temsil eden kompozit numunelerin hazırlanması gerekir.

     

    Depolama esnasında önemli miktarlarda ve engellenemeyen değişikliklere uğrayan bileşenleri belirlemek üzere kompozit numuneler kullanılmamalıdır. Bu analizlerin numune alma noktasında ve ayrı ayrı alınan numunelerde hemen yapılması gerekir. Tüm çözünmüş gaz analizleri, kalıntı klor, çözünmüş sülfür, sıcaklık ve pH bu tip tayinlere örnek olarak verilebilir. Çözünmüş Oksijen (ÇO), CO2, pH, sıcaklık gibi bileşenlerdeki değişimler, Fe, Mn, alkalinite veya sertlik gibi anorganik bileşenler üzerinde ikincil değişimler yaparlar. Zaman kompoziti numuneler, numune toplama ve saklama süresince mevcut koşullarda değişmeden kalan bileşenlerin analizi için kullanılır. .

     

    Zaman kompoziti numune hazırlarken alınan numune kısımları, en az 120 ml hacimli ve ağız çapı 35 mm olan geniş ağızlı bir kapta toplanmalıdır. Bu kısımlar saatte bir, bazı hallerde her 30 dakikada veya her 5 dakikada bir toplanır, numune alma periyodu sonucunda karıştırılır veya tek bir kapta toplanır. Eğer numuneler için bazı koruyucu maddeler ilave edilecekse bunlar en başından numune kabına konur ve kompozit numuneler bunun üzerine toplanır.

     

    Kompozit numunelerde, her bir numune hacminin debi ile orantılı olarak belirlenmesi gerekir. Evsel ve diğer atıksular için genellikle 2-3 litre nihai numune hacmi yeterlidir. Numune alma araç, gereçlerinin ve şişelerin içinde birikim ve biyolojik büyüme olmaması için sık sık temizlenmeleri gerekir.

     

    •  İntegre Numuneler

    Bazı amaçlar için gerekli bilgi, farklı numune alma noktalarından toplanan anlık numunelerin karışımının analizi ile sağlanır. Böyle karışımlar, bazen integre numuneler olarak ifade edilir. Bu tip numune almanın gerekli olduğu yerlere örnek olarak, genişlik ve derinliğe bağlı olarak suyun bileşiminin çok değiştiği nehirler ve göller verilebilir. Ortalama bileşimin veya toplam yükün belirlenmesi için nehirlerde, en kesit yönünde çeşitli noktalardan alınan numunelerin karışımını kullanmak uygun olabilir. İntegre numune gereksinimi, çok çeşitli ve ayrı özelliklerde atıksu akımlarının birlikte arıtılmasının önerildiği durumlarda da ortaya çıkar. Karışımın bileşiminin ne olacağını ve atığın arıtabilirliğini matematik modellerle belirlemek güç hatta imkansız olduğunda, integre numunelerin analizi çok daha yararlı bilgiler verebilmektedir.

     

    Doğal ve suni göllerde suyun bileşimi çoğunlukla derinlik ve kıyıdan mesafe ile değişim gösterir. Ancak, çoğu kez ne toplam ne de ortalama değerler bu gibi durumlar için yeterli değildir. Yerel değişimlerin büyük önem taşıdığı durumlarda, integre numune yerine, ayrı ayrı numunelerin alınıp incelenmesi çok daha uygun olmaktadır.

     

    İntegre numunelerin hazırlanması, çoğunlukla bilinen bir derinlikten numune alabilen özel bir araç veya gereci gerektirir. Ayrıca numune alınan su ortamının hacmi, bileşimi ve suyun hareket durumu gibi ön bilgilerin de bulunması gerekir. Bu nedenlerle integre numunelerin toplanması karışık ve özel bir işlem niteliğindedir.

     

    Numune Miktarı

    Fiziksel ve kimyasal analizlerin çoğu için 2 litre numune yeterli olmaktadır. Bazı özel tayinler için daha büyük numune hacimleri gerekli olabilir. Aşağıdaki tabloda her analiz için gerekli numune hacimleri verilmiştir.

     

    Kimyasal, bakteriyolojik ve mikroskobik tayinler için aynı numunelerin kullanılmaması gerekir. Çünkü bu tayinler için kullanılan numune toplama ve saklama yöntemleri farklıdır.

     

    Numunelerin Korunması

    Evsel, endüstriyel veya doğal sular için olsun numunelerin uygun bir şekilde ve tam olarak korunması mümkün değildir. Koruma teknikleri, sadece numune kaynaktan alındıktan sonra doğal olarak devam eden kimyasal ve biyolojik değişimleri geciktirmeye yarar.

     

    Numunelerin saklanması esnasında bazı ölçüm parametreleri diğerlerine kıyasla daha fazla etkilenir. Bazı katyonlar adsorpsiyon veya iyon değişimi yolu ile cam kabın duvarında tutulurlar. Alüminyum, kadmiyum, krom, bakır, kurşun, mangan, gümüş ve çinko gibi metaller, en iyi bir şekilde ayrı, temiz bir kapta toplanarak ve pH 2.0’ye kadar derişik HCl veya HNO3 ile asitlendirildiklerinde saklanabilirler.

     

    Numunelerin sıcaklığı çok çabuk değişir. Ayrıca pH’da dakikalar mertebesinde bir zaman süresi içinde değişime uğrayabilir. Çözünmüş gazların (oksijen, karbon dioksit vb.) konsantrasyonu hava ile alışveriş sonucu azalır veya artar. Bu nedenle sıcaklık. pH ve çözünmüş oksijen tayinlerini, arazide numunenin alındığı yerde yapmak uygun olur. pH-alkalinite-karbon dioksit dengesindeki değişimlerin sonucunda CaCO3 çökelebilir ve Ca ile toplam sertlik değerlerinin azalmasına neden olur.

     

    Fe ve Mn bileşikleri, düşük değerlikli hallerinde suda kolayca çözünen bileşikler olup yüksek değerlikli bileşiklerinin çözünürlüğü çok küçüktür. Bu nedenle bu katyonlar numunede çökelebilir veya sedimentten tekrar suya geçebilir. Nitrat-nitrit-amonyak içeriğindeki değişimler, mikrobiyal faaliyetler sonucu ortaya çıkar. Yine mikrobiyal faaliyet sonucu su ortamında fenoller ve BOİ azalır, kalıntı klor klorüre indirgenir. Sülfür, sülfit, demir (II) ve siyanür iyonları, oksidasyon sonucu başka bileşiklere dönüşebilir. Renk, koku ve bulanıklık artabilir ya da azalabilir. Sodyum, silis ve bor, cam kaplar tarafından alınabilir. Bütün bu olaylar sonucunda su kalitesinde değişiklikler meydana gelir. Numunede meydana gelen biyolojik değişimler, iyonların değerliklerini değiştirebilir. Çözünen bileşenler, hücre yapısındaki organik bağlı bileşiklere dönüşebilir veya hücre zarının geçirimliliği, hücre maddesinin çözeltiye geçmesine neden olabilir. Çok iyi bilinen azot ve fosfor çevrimleri, numune bileşimi üzerindeki biyolojik etkiye örnek olarak verilebilir.

     

    Muhtemel tüm değişimleri önlemek için mutlak koruma kurallarını tanımlamak olanaksızdır. Aşağıdaki tabloda, numune saklama ve koruma metotları her bir bileşen için ayrı ayrı verilmiştir.

     

    Genelde, numune toplama ve analizleme arasında ne kadar az zaman geçerse, o kadar doğru ve hassas sonuç elde edilir. Bazı bileşenler ve fiziksel değerler için arazide hemen analiz yapmak gerekli olmaktadır. Numunenin toplanması ve aııalizlenmesi arasında ne kadar süre geçmesine izin verilebilir sorusuna kesin bir cevap vermek güçtür. Bu süre numunenin karakterine, yapılacak analizlere ve saklama koşullarına bağlıdır. Organizma büyümesi nedeni ile olan değişimler, numunelerin karanlıkta ve soğukta saklanması ile büyük ölçüde geciktirilir. Numune toplama ve laboratuvarda analizleme arasındaki zaman süresi, numunenin fiziksel veya kimyasal olarak değişimine neden olacak kadar fazla ise; Aşağıdaki tabloda verilen numune koruma tekniklerine uyulması gerekir.

     

    Hemen hemen tüm koruma maddeleri, diğer testlerle girişim yaptığından koruma yapılmaksızın numunelerin derhal analizlenmesi en iyi yoldur. Numuneler eğer hemen ertesi gün analizlenecekse düşük sıcaklıklarda (+4 °C’de) saklama en iyi yöntemdir. Yapılacak tayin ile girişim yapmıyorsa, kimyasal koruma maddeleri kullanılabilir. Bunlar kullanılacaksa, önceden numune kabına konulmalı ve toplanan tüm numuneler ile iyice karışması sağlanmalıdır. Yapılacak tayinin cinsine göre numune koruma ve saklama metodunun seçilmesi gerekir. Askıda katı madde için tüm saklama metodları yetersiz olabilir. Formaldehit çeşitli tayinlere olumsuz etki ettiğinden koruma maddesi olarak kullanılması tavsiye edilmemektedir.

     

    Numune saklama metotları nispeten kısıtlı olup, biyolojik faaliyeti geciktirme, kimyasal bileşiklerin ve komplekslerin hidrolizini geciktirme ve bileşenlerin uçuculuğunu azaltmaya yöneliktir. Koruma ve saklama metotları genellikle pH Kontrolü, kimyasal madde ilavesi, soğutma ve dondurma işlemleri ile sınırlıdır.

     

    Çeşitli Analizler İçin Gerekli Minimum Numune Hacimleri, Numune Saklama ve Koruma Teknikleri

    Parametre Koruyucu Saklama Süresi
    Asidite/alkalinite 4°C’ta buzdolabında 24 Saat
    Azot, NH3-N 40 mg/l HgCI2,4°C’de 7 gün
    Azot, KjeIdahl 40 mg/1 HgCl2, 4°C’de Kararsız
    Azot,NO3-N,NO2-N 40 mg/l HgCl2, 4°C’de 7 gün
    BOİ 6 saat
    Bulanıklık Yoktur
    Çözünmüş oksijen Yerinde yapılır Saklanmaz
    Fenoller 1 g CuS04+H3PO4 (pH 4’te) ve 40C’de 24 saat
    Florür Gerekmez
    Fosfor 40 mg/l HgCI2, 4 °C’de 7 gün
    Kalsiyum Gerekmez
    Katı maddeler Yoktur
    KOİ 2 ml/l H2SO4 7 gün
    Klorür Gerekmez
    Metal, toplam 5 ml/l HNO3 6 ay
    Metal, çözünmüş Süzülür, 3 ml/l 1:1 HNO3 6 ay
    Organik karbon 2 ml/l H2S04 (pH 2’ye) 7 gün
    Özgül iletkenlik Gerekmez
    pH Yoktur
    Renk 4 oC’de buzdolabında 24 saat
    Sertlik Gerekmez
    Siyanür pH 10’a kadar NaOH konur 24 saat
    Sülfat 4 0C’de buzdolabında 24 saat
    Sülfür 2 ml/l Zn asetat 7 gün
    Yağ ve gres 2 ml/l H2S04, 4 °C’de 24 saat

    * Yavaş dondurma yoluyla dondurulmuş numuneler -25°C’de saklanarak organik maddeler analizlenebilir.
    ** Bazı analiz yöntemleri için ÇO numuneleri 0.7 ml derişik H2SO4 ve 20 mg NaN3 eklenerek 4-8 saat korunabilir.

Yazar

Daha yeşil ve güzel bir Dünya için yola çıkan Yeşil Aşkı, herkesi Dünya’ya zarar vermeden, çevre dostu ve sürdürülebilir bir yaşama davet ediyor. Bütün gayemiz; temiz bir çevre, yaşanabilir bir dünya ve yeşil gören gözlerdir. Yeşil görmeyen gözler, Renk zevkinden mahrumdur.
Twitter Facebook Google+ Linkedin YouTube
Önceki Yazı:Metreküp Arıtma Teknolojileri İş İlanı
Sonraki Yazı:Glopet Geri Dönüşüm İş İlanı

Benzer Yazılar

Yorumlar

SİZ DE CEVAP YAZABİLİRSİNİZ

Bu yazı hakkında görüşünüzü belirtin.

Copyright © 2013 - 2017 • Tüm Hakları Saklıdır.