Hidrokarbonların Tayini

Özel modifiye endüstriyel ürünlerin elde edildiği tesisler dışında genelde endüstrilerden atıksulara karışan yağ ve gres hayvansal ve bitkisel kökenlidir. Petrol rafinerileri ve petrokimya tesisleri, petrol dolum tesisleri ve benzeri bazı endüstrilerden kaynaklanan atıklar ise petrol kökenlidir. Toplam yağ ve gres konsantrasyonu içinde hidrokarbonların yüzdesini tahmin etmek zordur.

 

Atıksu arıtma tesislerinin işletilmesinde yağ ve gres büyük önem taşıdığından arıtma tesisine gelen bitkisel yağlar ve hidrokarbon esaslı yağların miktarlarını ayrı ayrı belirlemek gerekir.

 

Silika jel’in polar maddeleri adsorblama kabiliyeti olduğundan, eğer hidrokarbon ve yağlı maddeler karışımı, silika jel ile karıştırılırsa, yağ asitleri seçimli olarak çözeltiden uzaklaştırılır. Bu deney sırasında polaritesi daha fazla olan bazı hidrokarbonlar (kompleks aromatik bileşikler ile klor, sülfür ve azotun hidrokarbon türevleri gibi) silika jel tarafından adsorblanabilir. Bu işlem sırasında hidrokarbon haricindeki herhangi bir bileşik ve yağlı madde silika jel tarafından adsorblanarak yağ ve gres tayinine girişim etkisi yapabilir.

 

Hidrokarbonların Tayini İçin Gerekli Reaktifler

• Triklorotrifloroetan (1,1,2-trikloro-1,2,2 trifloroetan), kaynama noktası 47 °C olup, çözücüdür.
• Silika jel: 60-200 mesh’lik silikajel, 110 °C’de 24 saat kurutulur ve ağzı sıkıca kapanabilen kaplarda saklanır.

Hidrokarbon Deneyinin Yapılışı

Yağ ve gres tayini metotlarından herhangi biri kullanılarak numuneden yağ ve gres ekstrakte edilir. Toplam yağ ve gres tayini yapılır. Toplam yağ ve gres konsantrasyonu belirlendikten sonra, triklortri-floretanda ekstrakte edilen yağ ve gres, gerekli ise yeniden çözülür.

 

100 mg’dan daha az yağlı madde içeren 100 ml çözücüye 3 gr silika el katılır. Kabın kapağı kapatılır ve manyetik karıştırıcıda karıştırılır. Hidrokarbonların infrared ölçümü için daha fazla ön arıtma işlemine gerek yoktur. Bir çift infrared silika küvet seçilir. 1 cm dalga boyu uzunluğundaki küvetler 4-40 mg çalışma aralığı için uygundur.

 

Standartlar ve numuneler ile 3200 cm^-1 den 2700 cm^-1 dalga boyu aralığında çözücü referansı yardımı ile spektrofotometrede absorbans okumaları yapılır. Numunelerin ve standartların okunan absorbsiyon değerleri grafiğe geçirildiğinde, maksimum pikin 2930 cm^-1 de olduğu gözlenmiştir. Bu noktada okunan absorbanstan, şahidin absorbansı çıkarılarak numunenin ve standartların absorbans değerleri bulunur. Numunenin absorbansı 0.8’i aşarsa, numunenin seyreltilmesi gerekir. Standartların absorbans değerlerine göre kalibrasyon eğrisi hazırlanır.

 

mg Hidrokarbon/L =(A x 1000) / (ml numune)

 

Burada A kalibrasyon eğrisinden okunan hidrokarbon konsantrasyonunu göstermektedir.

 

Gravimetrik yolla Hidrokarbonların Tayini için, çözelti filtre kağıdından süzülür, silika jel ile yıkanır. 10 ml çözücü ilavesiyle filtre kağıdı ve diğer nitratlar birleştirilir ve çözücü uçurma işlemi uygulanır. Bu işlem su banyosunda 70 °C’de 15 dakika tutularak gerçekleştirilir. Vakum uygulanarak içine 1 dakika süre ile hava verilir. Desikatörde 30 dakika kadar soğutulur ve tartılır. Aşağıdaki formülden sonuç hesaplanır.

mg Hidrokarbon/L = ((A – B) x 1000) / (ml numune)

 

Burada;

A: Hidrokarbon içeren kabın son tartımı,
B: Kabın ilk darasıdır.

 

Numunenin hidrokarbon konsantrasyonu yukarıdaki iki metottan birisi yardımı ile belirlenir.

 

Doğruluk ve Hassasiyet

İçinde bilinen miktarlarda petrol ürünleri içeren 10 adet sentetik su numunesinde hidrokarbon tayinleri yapılmış ve ortalama hidrokarbon geri kazanımı %97.2 bulunmuştur.