Florür Analizi

Flor, bilinen en aktif element olup Çevre Mühendisliği uygulamalarında elementel haliyle pek kullanılmaz. Yaklaşık 1 mg/L florür konsantrasyonu diş sağlığı açısından gereklidir. Florür suda doğal olarak bulunabildiği gibi kontrollü olarak içme suyuna ilave edilmesi de mümkündür. Florür konsantrasyonunun yüksek olması durumunda insan ve hayvanlarda diş ve kemik rahatsızlıkları ortaya çıktığı için giderilmesi gerekir. Florür tayininin hassas bir şekilde yapılması halk sağlığı açısından büyük önem taşır.

 

Günümüzde sularda florür tayini için en hassas metotlar kolorimetrik metot ile elektrot metodudur. Kolorimetrik metotlar kullanıldığında diğer iyonların girişimini engellemek için numunelerin destile edilmesi gerekir ve metot, florür ile zirkonyum boyası arasındaki reaksiyona dayanır.

  • Elektrot Metodu İle Florür Tayini

En kolay florür tayini, iyon seçici elektrotla yapılmaktadır. Bu yöntemde standart florür çözeltileri hazırlanarak alet istenen aralıkta ölçüm alacak şekilde ayarlanır. Bu ayarlamanın yapılabilmesi için suyun içerdiği florür konsantrasyonunun yaklaşık olarak tahmin edilmesi gerekmektedir. Girişimlerin giderilebilmesi için bazı ön işlemler gerekli olmaktadır. İlave edilen tampon çözelti; alüminyum, hegzametafosfat, demir ve ortofosfat gibi iyonların girişimini engeller. Çözeltide floroborat iyonu (BF4) bulunması halinde, floroboratın serbest florüre dönüştürebilmesi için gerek kolorimetrik gerekse iyon seçici elektrot metodunda numunenin destile edilmesi gerekir.

  • Araç ve Gereçler

– pH metre ya da iyon seçicimetre
– Florür elektrodu ve referans elektrodu
– Manyetik karıştırıcı, kronometre

  • Reaktifler

Stok florür çözeltisi: 221.0 mg sodyum florür, NaF, destile suda çözülür, 1000 ml’ye tamamlanır. 1.0 ml = 100 µg F

 

Standart florür çözeltisi: 100 ml stok florür çözeltisinin 1000 ml’ye seyreltilmesi ile hazırlanır. 1.0 ml = 10 µg F

 

Toplam iyon şiddeti ayarlayıcı tampon çözeltisi (TİSAB): 500 ml destile su, 1 litrelik behere alınır, 5 ml derişik asetik asit, 58 g NaCl ve 4.0 g siklohekzilendiamin tetraasetik asit (CDTA) ilave edilir, karıştırılarak çözünmesi sağlanır. Beher soğuk su banyosuna oturtularak 6 N NaOH ilavesi ile pH 5.0-5.5 arasına gelinceye kadar (yaklaşık 125 ml) yavaş yavaş ilave edilir. 1 litrelik erlene alınır, işaretine kadar destile suyla doldurulur.

  • Deneyin Yapılışı

Aletin Kalibrasyonu: Önce aletin kalibre edilmesi gerekir. İyon seçici elektrodun kalibrasyonu talimatnamede tarif edildiği gibi yapılmalıdır.

 

Standart Çözeltilerin Hazırlanması: 10 µg/ml standart çözeltiden 2.5, 5.0 ve 10.0 ml alınarak 100’er ml’lik 3 ayrı erlene alınır. Her erlene 50 ml TİSAB çözeltisi ilave edilerek destile suyla 100 ml’ye tamamlanır. Bu standartlar 5,1.0 ve 2.0 mg F/l konsantrasyonlardadır.

 

Numunelerin Hazırlanması: 100 ml’lik volumetrik erlene pipetle 50 ml numune konur, işaret çizgisine kadar TİSAB ile seyreltilir. Standartlar ve numuneler aynı sıcaklıkta tercihen oda sıcaklığında olmalıdır.

 

Elektrotla Ölçüm: Standartlar ve numuneler 150 ml’lik beherlere alınır. Elektrot daldırılır ve manyetik karıştırıcı ile karıştırma yapılırken oluşan potansiyel okunur. Elektrot daldırmadan karıştırmaya başlanmamalıdır. Elektrotlar çözeltide 3 dakika tutulduktan sonra milivolt değeri okunmalıdır. İşlem bittikten sonra elektrotlar destile su ile yıkanmalı ve kurutma kağıdı ile kurulanmalıdır. Elektrodun zaman zaman 1.0 mg/L F ‘lik çözelti ile yeniden kalibre edilmesi gerekli.

 

Florür standartlarının potansiyel değerleri konsantrasyona karşı yarı logaritmik kağıda noktalanır. Mg/L florür konsantrasyonları logaritmik eksen üzerine işaretlenir.

  • SPADNS Kolorometrik Metodu İle Florür Tayini

Florür renkli zirkonyum boyası ile reaksiyona girerek, onun bir kısmını renksiz kompleks anyona dönüştürmektedir. Çözeltideki florür konsantrasyonu arttıkça oluşan rengin yoğunluğu azalmaktadır. Florür ve zirkonyum iyonları arasındaki reaksiyonun hızı çözeltinin asiditesinden etkilenir. Reaktifteki asit içeriğini arttırarak reaksiyon hızlı bir şekilde gerçekleştirilebilir. Bu metotta kullanılan boya SPADNS’dır. Metot oldukça hassas ve hızlıdır.

  • Araç ve Gereçler

– Kolorimetrik teçhizat
– Spektrofotometre veya filtreli fotometre

  • Reaktifler

Stok florür çözeltisi: 221.0 mg sodyum florür, NaF, destile suda çözülür, 1000 ml’ye tamamlanır. 1.0 ml = 100 µg F

 

SPADNS Çözeltisi: 958 mg SPADNS, sodyum 2 (parasülfofenilazo)-l,8 dihidroksi 3,6-naftalen disülfonat, destile suda çözülür ve 500 ml’ye seyreltilir. Bu çözelti güneş ışığından korunduğu takdirde uzun süre dayanır.

 

Zirkonil-asit reaktifi: 133 mg zirkonil klorür ortohidrat ZrOCl2.8H2O yaklaşık 25 ml destile suda çözülür, 350 ml derişik HCl ilave edilir, destile su ile 500 ml’ye tamamlanır.

 

Zirkonil-asit-SPADNS: Eşit hacimlerde SPADNS çözeltisi ile zirkonil-asit reaktifi karıştırılır. Bu reaktif 2 yıl süre ile kararlıdır.

 

Referans çözeltisi: 10 ml SPADNS çözeltisi 100 ml destile su üzerine ilave edilir. 7 ml derişik HCl 10 ml’ye tamamlanarak seyreltilmiş SPADNS çözeltisi üzerine ilave edilir. Bu çözelti spektrofotometrenin referans (şahit) çözeltisi olup uzun süre saklanabilir.

 

Sodyum arsenit çözeltisi: 5.0 g NaAsO2 destile suda çözülür ve 1 litreye seyreltilir. (Dikkat: Çözelti oldukça toksiktir.)

  • Deneyin Yapılışı

Standart eğrinin hazırlanması: 50 ml değişik konsantrasyonlarda standart florür çözeltileri hazırlanır. Her birine 10 ml SPADNS-zirkonil-asit reaktifinden eklenir, karıştırılır. Referans çözeltisi ile spektrofotometre sıfıra ayarlanır. Standartların florür konsantrasyonları, okunan absorbans değerlerine karşı grafiğe geçirilir.

 

Numunenin hazırlanması: Numunede bakiye klor varsa NaAsO2 çözeltisinden 1 damla (0.05 ml/0.1 mg Cl) olacak şekilde ilave edilir.

 

Renk geliştirme: 50 ml numune alınır. Numunenin sıcaklığı standartların sıcaklığı ile aynı olmalıdır. Her numuneye 10 ml asit-zirkonil SPADNS çözeltisinden ilave edilir, karıştırılır ve vakit geçirilmeden absorbans değeri okunur. Absorbans değeri aletin okuma sınırının dışına çıkarsa numune seyreltilerek aynı işlemler tekrarlanır.

  • Sonucun Hesabı

mg F/l =(A x B) / (ml numune x C)

 

Burada:

A : Fotometrik olarak bulunan mikrogram F miktarı

B/C : Numune B hacmine seyreltildiğinde ve renk geliştirme için C ml numune alındığında kullanılan bir orandır.

Admin

Daha yeşil ve güzel bir Dünya için yola çıkan Yeşil Aşkı, herkesi Dünya’ya zarar vermeden, çevre dostu ve sürdürülebilir bir yaşama davet ediyor. Bütün gayemiz; temiz bir çevre, yaşanabilir bir dünya ve yeşil gören gözlerdir. Yeşil görmeyen gözler, Renk zevkinden mahrumdur.

Florür Analizi” için 5 yorum

  • 5 Mart 2018 tarihinde, saat 09:27
    Permalink

    Florür tayini için spands metodu ile tek noktada kaibrasyon oluşturabiliyoruz ama Bakanlık bunu kabul etmiyor. Farklı noktalarda nasıl oluşturuyorsunuz?

  • 7 Mart 2018 tarihinde, saat 10:54
    Permalink

    Gülşen Hanım, tek nokta oluşturulan kalibrasyon grafiği ile yapılan analiz sonucunun doğruluğu tartışmaya açıktır. En az 5 noktada çizilmesi gerekmektedir. Tavsiyem 0,1 mg/L – 0,2 mg/L – 0,4 mg/L – 0,6 mg/L – 0,8 mg/L ve 1 mg/L olarak 6 noktada kalibrasyon grafiği çizmeniz. Kalibrasyon eğrisini Sertifikalı Referans Malzeme ile mi çiziyorsunuz? Tek noktada çizdiğiniz kalibrasyon eğrisinin konsantrasyonu nedir?

  • 8 Mart 2018 tarihinde, saat 15:30
    Permalink

    Daha önce çalıştığım laboratuvarda 1 mg/L olarak çizmiştik. 5 nokta veya 6 nokta çizdiğimizde grafik ters çıkıyordu bizde tek noktadan yapmıştık. Şuan yeni bir laboratuvar kurma çalışmalarımız var ve yeniden yapacağım. Tüm ekipmanlarım hazır olduğunda sizinle tekrar iletişime geçerim. Sizin dediğiniz konsantrasyonlarda tekrar denerim. Teşekkürler cevabınız için.

  • 8 Mart 2018 tarihinde, saat 15:56
    Permalink

    Gülşen Hanım, Standart gereği zaten grafiğin ters çıkması gerekiyor. Florür miktarı arttıkça ortaya çıkan renk daha açık hale gelir. Bu nedenle grafik ters çıkar.

  • 8 Mart 2018 tarihinde, saat 16:02
    Permalink

    Hmmmm doğru öyle birşey vardı. İnşallah çalışmaya başladığımızda dediğiniz gibi çıkar.

Bir cevap yazın

E-posta hesabınız yayımlanmayacak. Gerekli alanlar * ile işaretlenmişlerdir